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VELP UDK系列凱氏定氮儀應用

日期:2024-11-16 01:50
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摘要:在國標之中,檢測氮含量的**法就是凱氏定氮法。自1883年以來由丹麥化學家凱道爾建立,至今已經(jīng)137年,仍然作為分析有機化合物含氮量的常用方法被廣泛使用。VELP的UDK系列凱氏定氮儀正是依靠這一原理設計而成,經(jīng)過多個版本的升級,目前已經(jīng)能實現(xiàn)全自動測樣。UDK系列蒸餾系統(tǒng)按照凱式定氮方法對氮和蛋白質(zhì)含量進行分析,主要應用于食品和飼料行業(yè),在對樣品進行合適的前處理后還可以應用 于環(huán)境控制,化學和制藥領域. UDK系列蒸餾系統(tǒng)可以滿足多種標準的要求, 例如AOAC, ISO, EPA, DIN等。除了測定氮元素,所有需要通過滴定來檢測的元素...

在國標之中,檢測氮含量的**法就是凱氏定氮法。自1883年以來由丹麥化學家凱道爾建立,至今已經(jīng)137年,仍然作為分析有機化合物含氮量的常用方法被廣泛使用。VELP的UDK系列凱氏定氮儀正是依靠這一原理設計而成,經(jīng)過多個版本的升級,目前已經(jīng)能實現(xiàn)全自動測樣。UDK系列蒸餾系統(tǒng)按照凱式定氮方法對氮和蛋白質(zhì)含量進行分析,主要應用于食品和飼料行業(yè),在對樣品進行合適的前處理后還可以應用 于環(huán)境控制,化學和制藥領域. UDK系列蒸餾系統(tǒng)可以滿足多種標準的要求, 例如AOAC, ISO, EPA, DIN等。除了測定氮元素,所有需要通過滴定來檢測的元素都可以使用凱氏定氮儀來進行檢測。

UDK系列凱氏定氮儀適用于動物飼料及寵物食品、啤酒、烘焙制品、乳制品、谷物、肉制品、堅果、植物、酵母、種子油等食品和飼料樣本中氮/蛋白質(zhì)的測定,亦或是對煤炭、肥料、潤滑油和燃料油、紙和紙板、橡膠、土壤、尿素、水等其他樣本中氮含量進行測定。除了測定氮含量外,UDK系列凱氏定氮儀也可以應用于檢測酒精,廢水中的氰化物、水中消化后的硝態(tài)氮、水, 海水, 生活及工業(yè)廢水中的酚類物質(zhì)、新鮮或冰凍魚類中總揮發(fā)性鹽基氮 、動物飼料中的尿素和氨態(tài)氮、番茄醬的揮發(fā)性酸度、白酒中的揮發(fā)性酸、亞硫酸鹽等。





采用Conway和Byrne法測定魚類總揮發(fā)性鹽基氮

魚因其獨特的化學成分成為了*易腐爛的食品之一;因此,無論是從商業(yè)角度,還是從食品**和衛(wèi)生角度,都需要對其新鮮度進行評估。魚類在死亡過程中常常會發(fā)生蛋白質(zhì)降解的現(xiàn)象。隨著這些蛋白質(zhì)的降解,氨、揮發(fā)性氮化合物等典型物質(zhì)增加,這些物質(zhì)的濃度告訴了人們魚類的死亡狀態(tài)。
總揮發(fā)性鹽基氮(TVB-N)是指動物性食品在酶和**的作用下,蛋白質(zhì)分解產(chǎn)生氨以及胺類等堿性含氮物質(zhì)。此類物質(zhì)具有揮發(fā)性,其含量越高,表明氨基酸被破壞的越多(特別是蛋氨酸和酪氨酸),營養(yǎng)價值也大受影響。通過定量分析海洋或河流的魚類中含氮化合物(氨、二甲基和**基胺)含量的方法,揭示魚類的新鮮度。

在較早之前,人們就已經(jīng)了解如何測量食品中的TVNB。其中一個較為常規(guī)可以用來檢查TVNB的方法是Conway and Byrne方法中描述的“微擴散法”(1933)。其原理是把樣品用氧化鎂(MgO)堿化。然后用蒸汽蒸餾滴定法測定其中的TVBN。而UDK159全自動蒸餾&滴定儀適用于這類應用。

在交通不便的年代,遠離海邊的人希望品嘗到魚類,魚罐頭自然就成了不二之選。而如今,魚罐頭作為一種特色食品在超市中被售賣,對于這些魚罐頭,人們關注的除了其味道外,它的**性能也十分重要。因此檢測魚罐頭中的TVBN就十分重要。

FAPAS標準品

魚罐頭

參考編號

T25100QC

質(zhì)量

150克

分析

總揮發(fā)性鹽基氮

單位

毫克/100克

25.03

范圍

20,03-30,03

對于魚罐頭這種樣品,在這種特殊情況下,不需要被均質(zhì)化。在樣品的制備方面,需要稱取重量10克的樣品,并將其與1個消泡劑一起放入試管中。在開始測定前,UDK159全自動蒸餾&滴定儀需要通過系統(tǒng)菜單執(zhí)行一次自動檢查和清洗程序。完成檢查后再通過儀器的觸摸屏或者是VELP的Ermes云平臺設置參數(shù)。*后,將試管與樣品一起放入UDK159全自動蒸餾&滴定儀裝置中,開始蒸餾并等待結果。

計算結果以TVBN/100g的mg為單位。

對于UDK159的試驗,取0.065ml H2SO40.1N作為空白值。

根據(jù)數(shù)據(jù)表可以看出,UDK159所得結果可靠,符合預期值,相對標準偏差低(RSD<1%),重復性好。這使得UDK159全自動蒸餾&滴定儀適合于TVBN的測定。蒸餾比色滴定系統(tǒng)能夠提供準確可靠的結果。UDK159全自動凱氏定氮蒸餾和滴定系統(tǒng)為用戶提供了優(yōu)良的性能和強大的**性。UDK159全自動凱氏定氮蒸餾和滴定系統(tǒng)能夠?qū)λ杏嘘P試劑進行自動添加(氫氧化鈉,水,硼酸,滴定溶液),同時蒸汽產(chǎn)量可以從10%增加到100%,這些調(diào)整擴大了UDK159的應用范圍,并且在分析時能自動完成蒸餾和滴定。在分析結束時,所有殘留物都可以自動抽吸,用于蒸餾和滴定。





用Monier Williams法測定杏干中的二氧化硫

幾個世紀以來,亞硫酸鹽以各種形式作為防腐劑或其他用途被添加到食品中。當一些敏感個體因為食品中的亞硫酸鹽殘留而出現(xiàn)**反應時,亞硫酸鹽的使用成為一個令人關注的問題。經(jīng)過研究表明,食入0.3~0.5克的亞硝酸鹽即可引起中毒,3克導致死亡。在2017年10月27日,世界衛(wèi)生組織國際癌癥研究機構公布的致癌物清單初步整理參考中,把在導致內(nèi)源性亞硝化條件下攝入的硝酸鹽或亞硝酸鹽在2A類致癌物清單中。所以降低亞硫酸鹽的濃度被認為是保證人類消費**的必要措施,因此增加了亞硫酸鹽的控制分析需要。

基于60年的數(shù)據(jù)庫,Monier-Williams方法仍然是測定食品中亞硫酸鹽的參考方法。

二氧化硫常用的分析方法之一是從復雜成分中蒸餾二氧化硫,然后進行碘滴定。使用UDK149全自動凱氏定氮蒸餾裝置蒸餾將會大大縮短蒸餾所需的時間,且不影響結果。該方法與采用Monier-Williams方法得到的結果具有可比性。

標準FAPAS 杏干(水/果漿)
參考標號 T2095QC
數(shù)量 100克
分析物質(zhì) 二氧化硫
指定值 1483mg/kg
期望范圍 1325-1641mg/kg
在檢測前我們需要對樣品進行一個前處理,將杏干(水/果漿)進行均勻,并需要避免樣品暴露在空氣當中。將10克(±1毫克)的樣品放入標準的250毫升試管中。提前將接收液放入250ml錐形瓶中,加入75ml蒸餾水、10滴淀粉溶液和6滴0.02N的碘溶液,這時接收液呈淡藍色。

檢測全過程可使用UDK149全自動凱氏定氮蒸餾裝置進行加樣和蒸餾。根據(jù)實驗內(nèi)容設定參數(shù)并對樣品開始蒸餾。此外還需要用不含樣品,但具備所有的化學藥品測試作為幾個空白對照。當蒸餾完成后用碘溶液0.02N滴定蒸餾物物,使溶液變回淺藍色。結果表明,在起始溶液中加入等量的碘試劑(6滴),滴定簡便,準確度提高。滴定完成后,記錄滴定液ml,通過公式進行計算:

得出結論:

UDK149全自動凱氏定氮蒸餾裝置高精度泵保證了試劑的持續(xù)**投加。所得結果與預期值吻合較好,重現(xiàn)性好。具有較低的相對標準偏差(RSD<1%)。這意味著結果具有高重復性。





總結

UDK全自動凱氏定氮蒸餾裝置的優(yōu)點有:


  • 精度高,重現(xiàn)性好

  • *大生產(chǎn)力和完全自動化

  • 全球官方的方法

  • 簡便可靠的方法

  • 節(jié)省時間

  • 節(jié)約運營成本



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