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傅里葉變換顯微紅外光譜法鑒定多層復(fù)合薄膜成分
多層復(fù)合薄膜是近幾年發(fā)展*快的一種包裝材料。因為單一品種的薄膜已不能滿足有效保護(hù)商品和美化商品的要求。而復(fù)合薄膜則能取長補短,成為性能優(yōu)良的包裝材料,現(xiàn)在復(fù)合薄膜的品種已達(dá)數(shù)百種,復(fù)合層數(shù)也由開始的二層發(fā)展到十多層,分析鑒定此類復(fù)合材料的組分,對其特性研究及生產(chǎn)控制具有重要作用。鑒定多層復(fù)合膜材料的每層成分,通常,需將其逐一分離,再進(jìn)行紅外光譜鑒定,但是,分離過程受人為因素影響較大,分離不徹底會影響紅外譜圖的采集與解析,顯微紅外光譜技術(shù)是將顯微鏡裝在傅里葉變換紅外光譜儀上,既是微量分析又是微區(qū)分析的一種現(xiàn)代技術(shù),目前已在藥理學(xué)和刑事偵破化學(xué)等方面得到廣泛應(yīng)用。
與傳統(tǒng)的傅里葉變換紅外光譜技術(shù)相比,其優(yōu)點是:
1、顯微紅外成像分析時不需要添加任何稀釋劑,能反映樣品的本質(zhì)光譜。
2、制樣方法簡便,多數(shù)樣品無需制樣,可直接進(jìn)行測定,特別是一些晶體,無需壓片,可保持原來的晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行無損檢驗。
3、靈敏度高,只要肉眼能看得見,或者用放大鏡能看得見的樣品就能測試。顯微紅外有多個測量模式,比如ATR、GIR、透射、反射,其中ATR技術(shù)是*簡單的方法。
用FT-IR顯微紅外成像分析樣品步驟:
1、用可見光觀測樣品的特性;
2、保存關(guān)心區(qū)域的可見照片;
3、定義紅外測試區(qū)域;
4、采集紅外譜圖;
5、化學(xué)成像。
例如用布魯克的研究級傅立葉變換顯微紅外HYPERION II ATR-imaging做環(huán)氧樹脂包埋薄膜的單層膜成分鑒定。
1、將厚度為45μm聚合物多層膜切開橫截面,拋光,用衰減全反射ATR-imaging測量模式。用可見光觀測樣品并記錄圖像,并選擇感興趣的區(qū)域。以下是聚合物多層膜橫截面的可見顯微照片,紅色方框表示2x2ATR-imagingmap,測量區(qū)域64x64μm。
2、對選擇的區(qū)域進(jìn)行紅外掃描成光譜圖,譜圖顏色與測量點的顏色一致。
3、用譜圖特征生成表示單個成分分布的化學(xué)成像,以羰基在1730-1700cm-1區(qū)域峰面積積分的化學(xué)成像,表示聚合物中間層的分布。
4、通過軟件自動檢索,鑒定單層膜的化學(xué)成分。
5、一種顏色表示一種成分的分布。
6、*后結(jié)合化學(xué)成像,發(fā)現(xiàn)環(huán)氧樹脂層(包埋材料)為*外層的紅色部分。
布魯克的HYPERION II顯微鏡集紅外成像功能和單點測量功能于一身。該系統(tǒng)包括*先進(jìn)的焦平面陣列(FPA)檢測器技術(shù),該技術(shù)可以實現(xiàn)每秒鐘幾千張譜圖的同時采集。即使對于更大的采樣區(qū)域,它依然能夠快速地以*高的空間分辨率來進(jìn)行數(shù)據(jù)采集。*需幾秒鐘,用戶即可以得到高分辨率的化學(xué)成像。它*快的掃描速度為每秒鐘可同時采集16,384張譜圖,形成一個340μmx340μm的化學(xué)圖像。HYPERION的數(shù)據(jù)采集非常簡單、易操作,全程由向?qū)к浖敢:芏鄦巫兞亢投嘧兞康臄?shù)學(xué)算法集成在OPUS軟件中,可以從測得的單個譜圖或3D數(shù)據(jù)中提取出相關(guān)的信息。*終的紅外圖像可以2D和3D形式的**圖顯示在可見光圖像的正上方或側(cè)面。
布魯克德顯微紅外HYPERION II廣泛應(yīng)用于納克級別的微量樣品,比如纖維顯微切片,紙張、集成電路板上的污染和金屬腐蝕及橡膠、塑料和藥片等,它有著:
1、*高空間分辨率,*受限于光學(xué)衍射極限。
2、配置靈活多樣化(物鏡,檢測器)
3、FPAImaging化學(xué)成像功能
4、Imaging+Mapping大面積成像
5、3D數(shù)據(jù)處理
6、驗證(符合GMP,21CFRp11)