三分鐘了解分析“巨人”——近紅外光譜技術
多層復合薄膜是近幾年發展*快的一種包裝材料。因為單一品種的薄膜已不能滿足有效保護商品和美化商品的要求。而復合薄膜則能取長補短,成為性能優良的包裝材料,現在復合薄膜的品種已達數百種,復合層數也由開始的二層發展到十多層,分析鑒定此類復合材料的組分,對其特性研究及生產控制具有重要作用。鑒定多層復合膜材料的每層成分,通常,需將其逐一分離,再進行紅外光譜鑒定,但是,分離過程受人為因素影響較大,分離不徹底會影響紅外譜圖的采集與解析,顯微紅外光譜技術是將顯微鏡裝在傅里葉變換紅外光譜儀上,既是微量分析又是微區分析的一種現代技術,目前已在藥理學和刑事偵破化學等方面得到廣泛應用。
與傳統的傅里葉變換紅外光譜技術相比,其優點是:
1、顯微紅外成像分析時不需要添加任何稀釋劑,能反映樣品的本質光譜。
2、制樣方法簡便,多數樣品無需制樣,可直接進行測定,特別是一些晶體,無需壓片,可保持原來的晶體結構進行無損檢驗。
3、靈敏度高,只要肉眼能看得見,或者用放大鏡能看得見的樣品就能測試。顯微紅外有多個測量模式,比如ATR、GIR、透射、反射,其中ATR技術是*簡單的方法。
用FT-IR顯微紅外成像分析樣品步驟:
1、用可見光觀測樣品的特性;
2、保存關心區域的可見照片;
3、定義紅外測試區域;
4、采集紅外譜圖;
5、化學成像。
例如用布魯克的研究級傅立葉變換顯微紅外HYPERION II ATR-imaging做環氧樹脂包埋薄膜的單層膜成分鑒定。
1、將厚度為45μm聚合物多層膜切開橫截面,拋光,用衰減全反射ATR-imaging測量模式。用可見光觀測樣品并記錄圖像,并選擇感興趣的區域。以下是聚合物多層膜橫截面的可見顯微照片,紅色方框表示2x2ATR-imagingmap,測量區域64x64μm。
2、對選擇的區域進行紅外掃描成光譜圖,譜圖顏色與測量點的顏色一致。
3、用譜圖特征生成表示單個成分分布的化學成像,以羰基在1730-1700cm-1區域峰面積積分的化學成像,表示聚合物中間層的分布。
4、通過軟件自動檢索,鑒定單層膜的化學成分。
5、一種顏色表示一種成分的分布。
6、*后結合化學成像,發現環氧樹脂層(包埋材料)為*外層的紅色部分。
布魯克的HYPERION II顯微鏡集紅外成像功能和單點測量功能于一身。該系統包括*先進的焦平面陣列(FPA)檢測器技術,該技術可以實現每秒鐘幾千張譜圖的同時采集。即使對于更大的采樣區域,它依然能夠快速地以*高的空間分辨率來進行數據采集。*需幾秒鐘,用戶即可以得到高分辨率的化學成像。它*快的掃描速度為每秒鐘可同時采集16,384張譜圖,形成一個340μmx340μm的化學圖像。HYPERION的數據采集非常簡單、易操作,全程由向導軟件指引。很多單變量和多變量的數學算法集成在OPUS軟件中,可以從測得的單個譜圖或3D數據中提取出相關的信息。*終的紅外圖像可以2D和3D形式的**圖顯示在可見光圖像的正上方或側面。
布魯克德顯微紅外HYPERION II廣泛應用于納克級別的微量樣品,比如纖維顯微切片,紙張、集成電路板上的污染和金屬腐蝕及橡膠、塑料和藥片等,它有著:
1、*高空間分辨率,*受限于光學衍射極限。
2、配置靈活多樣化(物鏡,檢測器)
3、FPAImaging化學成像功能
4、Imaging+Mapping大面積成像
5、3D數據處理
6、驗證(符合GMP,21CFRp11)